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https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/11053
???metadata.dc.type???: | Dissertação |
Title: | Economia circular aplicada à resíduos vegetais: nanopartículas metálicas aplicadas como catalisadores em sistemas alternativos de energia |
???metadata.dc.creator???: | Anselmo, Márcio Laranjeira ![]() |
???metadata.dc.contributor.advisor1???: | Maia, Paulo José de Sousa |
First advisor-co: | Perotti, Gustavo Frigi |
???metadata.dc.contributor.referee1???: | Rezende, Maira de Lourdes |
???metadata.dc.contributor.referee2???: | Souza, Elson Almeida de |
???metadata.dc.description.resumo???: | As pesquisas com nanotecnologia propõem inovações e possibilidades de estudos a solucionar problemas na sociedade, pois uma das principais metas do ponto de vista ecológico é a redução da emissão dos Gases de Efeitos Estufa (GEE). Assim, a Química verde surge justificando o uso de reagentes menos tóxicos, incorporando-os com extratos vegetais e aplicações químicas. Sintetizar, caracterizar e avaliar a eficiência eletrocatalítica frente a oxidação de etanol de nanopartículas metálicas de níquel suportados em materiais carbonáceos é o teor do projeto. Para a síntese fragmentos do fruto L. ferrea foram lavados, moídos e secos. 0,75 g do material foi colocado em 100 mL de H2O e agitação por 24 horas. Na síntese de NiNPs, usou-se 1,4 mL do extrato, foi adicionado 3,6 mL de água H2O e 50 mL de solução de 0,1 mmol L-1 de NiCl2 em pHs 7,0, 8,0, 9,0, 10 e 12. Para a adsorção in-situ e ex-situ massas 0,25 g; 0,50 g; 0,75 g; e 1,0 g foram agitados com 50 mL NiCl2 1x10-3 mol L-1 por 10 min e adicionando 1,4 mL de extrato e 3,6 ml H2O nos pH citado. No fitoquímico usou-se hidróxidos alcalinos a 0,1% de NaOH, em tanino usou-se CH3OH, FeCl3 a 2% e gelatina a 2%, para saponina NaOH a 0,1 M, em terpenos 0,1 % de (CH3CO)2O (m/v), H2SO4 a 0,01 % (v/v) e 3 ml de CHCl3, e alcaloides 2 ml a 1% de HCl aquecido. Foi misturado 50 NiCl2 a 1x10-4 mol L-1 com carvão ativado (tucumã e comercial) Marca Vulcan xc-72R, e massas 0,25 g, 0,50 g, 0,75 g e 1,0 g, adicionados 1,4 mL de extrato e 3,6 mL de (H2O), pH 7,0. Filtrou-se a mistura e leitura no espectrofotômetro Uv/Vis. O material filtrado, foi lavado e seco a 80 ºC. Quanto aos resultados, o espectro eletrônico mostra máximos de absorção em 228, 270 e 363 nm, típicos de flavonoides. Em pH 7,0 observou-se picos em 326 nm na 1ª h, deslocado para 308 nm, na 5ª hora. Em pH, 8,0, 1ª hora, comprimento entre 243 nm e 328 nm. Em pH 9,0 a redução dos íons Ni²⁺ com diferentes velocidades. Em pH 10, máximos de absorção em 250, 287 e 325 nm, enquanto pH 12,0, é evidenciado um pico em 213. Na temperatura 25º C ocorreram os melhores resultados com 0,7 (u.a.) e 320 a 350 (nm) comparado a 45 ºC e 65 ºC. Êxitos com o método de adsorção in-situ e ex-situ, nas concentrações 0,25 g, 0,50 g, 0,75 g e 1,0 g de carvão ativado (comercial e tucumã) destacando as massas de 0,75 g e 1,0 g. Na voltametria, método ex-situ as correntes aumentam com o pH (13-14). No ex-situ, ao permitir a formação prévia das NiNPs, gera partículas com maior cristalinidade, menor interação e menor definição de picos redox e menor corrente anódica. As curvas do in-situ, apresentam maior corrente, em pH (11-13). No método ex-situ carvão de tucumã, há corrente de pico em pH 11 mais acentuada, com menor reprodutibilidade, porém resposta eletroquímica significativa em pH 13-14, com picos definidos e altas correntes. Na voltametria cíclica NiNPs ancoradas e velocidade de varredura de 10 mV s-1, a oxidação de etanol é favorecida em pH 13 e 14, com maior densidade de corrente anódica, já em pH 7,0 e 9,0 há atividade inferior, semelhante ao observado com o suporte comercial, pois as maiores respostas anódicas ocorrem em pH 13 e 14. No ex-situ, há picos de oxidação definidos para as concentrações de 0,5 a 1,0 mol L⁻¹ de etanol, antecipando a oxidação alcoólica a partir de 0,1 V. Assim, os máximos de corrente entre 0,8 e 1,0 V, indicam eficiência na eletro-oxidação, já no método in-situ, destaque para as concentrações de 0,7 e 1,0 mol L⁻¹, que apresentam maior corrente e picos de oxidação definidos, acima de 0,2 V. No ex-situ, tucumã obteve-se concentrações baixas (0,1 e 0,3 mol L⁻¹) promovendo antecipação da oxidação alcoólica, com menor intensidade de corrente. Entretanto, a concentração de 0,3 mol L⁻¹, mostra um crescimento de corrente, sem formação de pico de oxidação definido. As concentrações mais elevadas (0,5 a 1,0 mol L⁻¹) apresentam picos de 0,7 e 0,9 V, sendo os de 0,7 e 1,0 mol L⁻¹ mais proeminentes O catalisador NiNPs/AC, C. tucumã in-situ, as concentrações de 0,7 e 1,0 mol L⁻¹ se destacam, com antecipação da eletro-oxidação de etanol e picos de oxidação definidos. Portanto, a solução 1,0 mol L⁻¹ etanol obteve melhor corrente na eletrooxidação e estabilidade. Assim, a cronoamperometria se destaca, com as correntes 0,001 mA para Ni/C ex-situ, 0,0021 mA para Ni/C in-situ, 0,018 mA para Ni/AC ex-situ e 0,0134 para Ni/AC in-situ. |
Abstract: | Nanotechnology research proposes innovations and possibilities for studies to solve problems in society, as one of the main goals from an ecological point of view is the reduction of Greenhouse Gas (GHG) emissions. Thus, green chemistry emerges, justifying the use of less toxic reagents, incorporating them with plant extracts and chemical applications. The project aims to synthesize, characterize, and evaluate the electrocatalytic efficiency of nickel nanoparticles supported on carbonaceous materials in the ethanol oxidation process. For the synthesis, fragments of the L. ferrea fruit were used were washed, ground and dried. 0,75 g of the material was placed in 100 mL of H2O and stirred for 24 hours. In the synthesis of NiNPs, 1,4 mL of the extract was used, 3,6 mL of water H2O and 50 mL of a 0,1 mmol L-1 NiCl2 solution were added at pHs ,0, 8.0, 9.0, 10 and 12. For in-situ and ex-situ adsorption, masses of 0,25 g; 0,50 g; 0,75 g; and 1,0 g were stirred with 50 mL NiCl2 1x10-3 mol L-1 for 10 min and adding 1,4 mL of extract and 3,6 ml H2O at the mentioned pH. In the phytochemical, alkaline hydroxides at 0,1% NaOH were used, in tannin CH3OH, 2% FeCl3 and 2% gelatin were used, for saponin 0,1 M NaOH, in terpenes 0,1% of (CH3CO)2O (m/v), H2SO4 at 0,01% (v/v) and 3 ml of CHCl3, and alkaloids 2 ml at 1% of heated HCl. 50 NiCl2 at 1x10-4 mol L-1 was mixed with activated carbon (tucumã and commercial) Vulcan xc-72R brand, and masses 0,25 g, 0,50 g, 0,75 g and 1,0 g, 1,4 mL of extract and 3,6 mL of (H2O), pH 7,0, were added. The mixture was filtered and read on the UV/Vis spectrophotometer. The filtered material was washed and dried at 80 °C. The electronic spectrum showed absorption maxima at 228, 270, and 363 nm, typical of flavonoids. At pH 7,0, peaks were observed at 326 nm in the first hour, shifting to 308 nm in the fifth hour. At pH 8,0, in the first hour, wavelengths ranged from 243 nm to 328 nm. At pH 9,0, the reduction of Ni²⁺ ions occurred at different rates. At pH 10 absorption maxima were observed at 250, 287, and 325 nm, while at pH 12, a peak at 213 nm was observed. At 25ºC, the best results occurred with 0,7 (a.u.) and 320 to 350 (nm) compared to 45ºC and 65ºC. Successes with the in-situ and ex-situ adsorption method, at concentrations of 0,25 g, 0,50 g, 0,75 g and 1,0 g of activated carbon (commercial and tucumã), highlighting the masses of 0,75 g and 1,0 g. In voltammetry, ex-situ method, the currents increase with pH (13-14). In the ex-situ method, by allowing the prior formation of NiNPs, particles with greater crystallinity, less interaction, less definition of redox peaks, and lower anodic current are generated. The in-situ curves show a higher current at pH (11-13). In the ex-situ tucumã charcoal method, there is a more pronounced peak current at pH 11, with lower reproducibility, but a significant electrochemical response at pH 13-14, with defined peaks and high currents. In cyclic voltammetry with anchored NiNPs and a scan speed of 10 mV s-1, ethanol oxidation is favored at pH 13 and 14, with a higher anodic current density. At pH 7,0 and 9,0, there is lower activity, similar to that observed with the commercial support, as the highest anodic responses occur at pH 13 and 14. In the ex-situ, there are defined oxidation peaks for concentrations of 0,5 to 1,0 mol L⁻¹ of ethanol, anticipating alcoholic oxidation from 0,1 V. Thus, the current maximums between 0,8 and 1,0 V indicate efficiency in electro-oxidation, in the in-situ method, highlighting the concentrations of 0,7 and 1,0 mol L⁻¹, which present higher current and defined oxidation peaks, above 0,2 V. In the ex-situ method, tucumã obtained low concentrations (0,1 and 0,3 mol L⁻¹) promoting anticipation of alcoholic oxidation, with lower current intensity. However, the concentration of 0,3 mol L⁻¹ shows a current growth, without the formation of a defined oxidation peak. The higher concentrations (0,5 to 1,0 mol L⁻¹) present peaks of 0,7 and 0,9 V, with those of 0,7 and 1,0 mol L⁻¹ being more prominent. The NiNPs/AC catalyst, C. tucumã in-situ, the concentrations of 0,7 and 1,0 mol L⁻¹ stand out, with anticipation of ethanol electro-oxidation and defined oxidation peaks. Therefore, the 1,0 mol L⁻¹ ethanol solution obtained better electro-oxidation and stability. Thus, chronoamperometry stands out, with currents of 0,001 mA for Ni/C ex-situ, 0,0021 mA for Ni/C in-situ, 0,018 mA for Ni/AC ex-situ and 0,0134 for Ni/AC in-situ. |
Keywords: | Células à combustível Difusão de inovações Energia limpa |
???metadata.dc.subject.cnpq???: | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA |
???metadata.dc.subject.user???: | Nanociência Libidibia ferrea Célula combustível Química verde |
Language: | por |
???metadata.dc.publisher.country???: | Brasil |
Publisher: | Universidade Federal do Amazonas |
???metadata.dc.publisher.initials???: | UFAM |
???metadata.dc.publisher.department???: | Instituto de Ciências Exatas e Tecnologia - Itacoatiara |
???metadata.dc.publisher.program???: | Programa de Pós-graduação em Ciência e Tecnologia para Recursos Amazônicos |
Citation: | ANSELMO, Márcio Laranjeira. Economia circular aplicada à resíduos vegetais: nanopartículas metálicas aplicadas como catalisadores em sistemas alternativos de energia. 2025. 55 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia para Recursos Amazônicos) - Universidade Federal do Amazonas, Itacoatiara (AM), 2025. |
???metadata.dc.rights???: | Acesso Aberto |
???metadata.dc.rights.uri???: | https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ |
URI: | https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/11053 |
Issue Date: | 28-May-2025 |
Appears in Collections: | Mestrado em Ciência e Tecnologia para Recursos Amazônicos |
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