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https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/10975
???metadata.dc.type???: | Tese |
Title: | Unraveling the Semicrystalline Structure of Different Types of Starch (A, B, C and V) using X-Ray Diffraction and Structural Refinement |
Other Titles: | Desvendando a Estrutura Semicristalina de Diferentes Tipos de Amido (A, B, C e V) por meio de Difração de Raios X e Refinamento Estrutural |
???metadata.dc.creator???: | Pinto, Camila da Costa ![]() |
???metadata.dc.contributor.advisor1???: | Souza, Sérgio Michielon de |
???metadata.dc.contributor.referee1???: | Sanches, Edgar Aparecido |
???metadata.dc.contributor.referee2???: | Paula, Marcos Marques da Silva |
???metadata.dc.contributor.referee3???: | Clerici, Maria Teresa Pedrosa Silva |
???metadata.dc.contributor.referee4???: | Mascarenhas, Yvonne Primerano |
???metadata.dc.description.resumo???: | Given the widespread use of carbohydrates in the industry, the complexity of their structures, and the challenges in accurately determining the semicrystalline nature of biopolymers, particularly starches, this work proposes a comprehensive understanding of the main structural characteristics of those important material and the implications of its processing. Specifically, the focus is on analyzing the structural changes in various types of starches (A, B, C and V-type) resulting from different processing techniques, with particular emphasis on nanocrystal production and structural modification. These techniques encompass acid hydrolysis, gamma irradiation and non-thermal processes (High-Intensity Ultrasound and Cold Plasma treatments). By examining the effects of these processing techniques on starch structure, this thesis aims to provide valuable insights into the modifications and transformations at the structural level, which in turn might be useful for “tuning” starches microstructure into a specific application. To overcome these challenges and achieve a more precise and unbiased characterization of starch crystallinity, a combined approach based on X-ray diffraction (XRD) and Rietveld refinement techniques was proposed. The microstructural information derived from Rietveld refinement can be integrated with other techno-functional characterizations commonly utilized in the food industry to enhance the understanding of the potential applications of starch sources. Gamma irradiation demonstrated a reduction in the amorphous fraction, accompanied by increased crystallinity, with B-type starch showing greater structural resilience due to its higher water content. Cold plasma treatment, applied under varying operational parameters, significantly influenced the crystallinity of Ariá (Calathea allouia (Aubl.) Lindl) starch, leading to increases in crystallinity by 18% at 200 Hz, as well as reductions of the amorphous content. This study presents the first quantification of phase fractions (A- and B-type) in C-type starches from Amazonian sources such as Ariá and thorn yam (Dioscorea chondrocarpa Griseb), revealing its polymorphic complexity and the remarkable potential for structural modulation. This research has far-reaching implications beyond the immediate scope of the study, with potential impacts in multiple industries such as food, packaging, pharmaceuticals, cosmetics and other biomedical sectors. By deepening our understanding of starch's structural properties and its response to different processing methods, this research holds the potential to drive the innovation in product development, processing techniques and new technologies. |
Abstract: | Dada a ampla utilização dos carboidratos na indústria, a complexidade de suas estruturas e os desafios na determinação precisa da natureza semicristalina dos biopolímeros — em particular dos amidos — este trabalho propõe uma compreensão abrangente das principais características estruturais desses materiais e das implicações de seu processamento. Especificamente, o foco está na análise das alterações estruturais em diferentes tipos de amido (tipos A, B, C e V) resultantes de distintas técnicas de processamento, com ênfase especial na produção de nanocristais e modificação estrutural. As técnicas avaliadas incluem hidrólise ácida, irradiação gama e processos não térmicos, como ultrassom de alta intensidade e tratamentos com plasma frio. Ao examinar os efeitos dessas técnicas sobre a estrutura do amido, esta tese busca fornecer insights valiosos sobre as modificações e transformações estruturais que ocorrem, permitindo, assim, a "modulação" da microestrutura dos amidos para aplicações específicas. Para superar os desafios de caracterização e obter uma avaliação mais precisa e isenta da cristalinidade dos amidos, propõe-se uma abordagem combinada baseada em difração de raios X (XRD) e no método de refinamento de Rietveld. As informações microestruturais obtidas pelo refinamento de Rietveld podem ser integradas a outras caracterizações tecno-funcionais amplamente utilizadas na indústria alimentícia, contribuindo para a melhor compreensão do potencial de aplicação das fontes de amido. A irradiação gama demonstrou redução da fração amorfa acompanhada de aumento na cristalinidade, sendo que o amido do tipo B apresentou maior resistência estrutural, possivelmente devido ao seu maior teor de água. Já o tratamento com plasma frio, aplicado sob diferentes parâmetros operacionais, influenciou de maneira significativa a cristalinidade do amido de Ariá (Calathea allouia (Aubl.) Lindl), promovendo um aumento de até 18% na cristalinidade a 200 Hz, além da redução da fração amorfa. Este estudo apresenta a primeira quantificação das frações de fases (tipos A e B) em amidos tipo C provenientes de fontes amazônicas, como Ariá e cará-de-espinho (Dioscorea chondrocarpa Griseb), revelando sua complexidade polimórfica e o notável potencial para modulação estrutural. A pesquisa possui implicações que ultrapassam os limites imediatos do estudo, com impacto potencial em múltiplos setores industriais, como os de alimentos, embalagens, farmacêutico, cosmético e outros segmentos biomédicos. Ao aprofundar a compreensão sobre as propriedades estruturais do amido e sua resposta a diferentes métodos de processamento, esta pesquisa oferece subsídios valiosos para impulsionar a inovação no desenvolvimento de produtos, técnicas de processamento e novas tecnologias. |
Keywords: | Raios X - Difração Cristalografia |
???metadata.dc.subject.cnpq???: | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA: FISICA: FISICA DA MATERIA CONDENSADA: ESTRUTURA DE LIQUIDOS E SOLIDOS CRISTALOGRAFIA |
???metadata.dc.subject.user???: | X-ray diffraction Nanocrystal production Structural refinement Difração de raios x |
Language: | eng |
???metadata.dc.publisher.country???: | Brasil |
Publisher: | Universidade Federal do Amazonas |
???metadata.dc.publisher.initials???: | UFAM |
???metadata.dc.publisher.department???: | Instituto de Ciências Exatas |
???metadata.dc.publisher.program???: | Programa de Pós-graduação em Física |
Citation: | PINTO, Camila da Costa. Unraveling the Semicrystalline Structure of Different Types of Starch (A, B, C and V) using X-Ray Diffraction and Structural Refinement. 2025. 155 f. Thesis (PhD in Physics) - Federal University of Amazonas, Manaus (AM), 2025. |
???metadata.dc.rights???: | Acesso Aberto |
???metadata.dc.rights.uri???: | https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ |
URI: | https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/10975 |
Issue Date: | 7-Mar-2025 |
Appears in Collections: | Doutorado em Física |
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